中性子イメージングによる純パラジウムおよびアルミニウム合金中の水素濃度解析

清水 一行*; 林田 洋寿*; 戸田 裕之*; 甲斐 哲也; 松本 吉弘*; 松本 佳久*

日本金属学会誌, 83(11), p.434 - 440, 2019/11

https://doi.org/10.2320/jinstmet.J2019016

Neutron imaging experiment was performed to visualize the distribution of solute hydrogen in an Al-10.1%Zn-1.2%Mg alloy and a pure palladium after hydrogen charging. Changes in the contrast of neutron transmission images caused by hydrogen were clearly observed in a palladium. In the wavelength range of 2-3 AA and 5-13.5 AA, the mean neutron transmission around the center of a hydrogen-charged palladium were 0.692 and 0.511, respectively. The hydrogen content in a palladium was estimated to be 10.8 mol% from the measured neutron transmission. This study has demonstrated that hydrogen content can be analyzed by considering the wavelength dependence of neutron intensity. On the other hand, hydrogen could not be observed from the neutron transmission image in Al-Zn-Mg alloys. This was due to the low hydrogen content, which was mass ppm level even after hydrogen charging, and statistical precision was not sufficient to discuss the amount of hydrogen of the mass ppm order.

Organic-inorganic based nano-conjugate adsorbent for selective palladium(II) detection, separation and recovery

Awual, M. R.; Hasan, M. M.*; Znad, H.*

Chemical Engineering Journal, 259, p.611 - 619, 2015/01

https://doi.org/10.1016/j.cej.2014.08.028

The functional group containing organic ligand was developed and then successfully anchored onto mesoperous silica for the preparation of nano-conjugate adsorbent. After fabrication, the ligand kept open functionality for capturing Pd(II) under optimum conditions. The adsorbent exhibited the distinct color formation after adding the Pd(II) ions both in solid and liquid states. The base metal of Cu(II) and Zn(II) did not hamper the Pd(II) sorption ability of adsorbent in the acidic pH region. Therefore, it was expected that the Pd(II) could be separated from other hard metal ions by the adsorbent. Therefore the proposed adsorbent can be considered as a potential candidate for Pd(II) capturing from waste samples.

Study on electrolytic reduction of pertechnetate in nitric acid solution for electrolytic extraction of rare metals for future reprocessing

朝倉 俊英; Kim, S.-Y.; 森田 泰治; 小澤 正基*

Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, 6(3), p.267 - 269, 2005/12

https://doi.org/10.14494/jnrs2000.6.3_267

将来の再処理のために、電解採取法、すなわち電解還元による硝酸水溶液からのTc析出について研究した。炭素電極を用い、電位-0.3V vs. SSE(標準Ag/AgCl電極)において30分定電位電解することにより、3Mの硝酸水溶液中のTc濃度が初期値の93%に低下した。これは7%の析出に相当する。Pd共存のもと0.0V vs. SSEで60分電解することで、濃度値の低下は15%析出に相当する値に達し、PdにTcの析出を促進する効果(プロモーター効果)があることが示唆された。しかし、さらに電解を続けると、Tc濃度が初期値まで増加したことから、競合する再溶解反応があることが示唆された。サイクリックボルタンメトリー測定からは、この再溶解反応がPdを中心とする析出物の特性にも影響し、Tc-Pd-Ru-Rh溶液からの析出物はPd-Ru-Rhからの析出物よりも容易に再溶解することがわかった。電解後のTc溶液のスペクトルには、還元されたTcと亜硝酸イオンとの錯体よると考えられる吸収ピークが482nmに認められ、錯体生成によりTcが再溶解反応の機構である可能性を示した。

Formation of fine solid particles from aqueous solutions of sodium chloropalladate by gamma-ray irradiation

畑田 元義*; 藤田 岩男*; 是川 圭一*

JAERI-Research 94-024, 40 Pages, 1994/10

JAERI-Research-94-024.pdf:1.29MB

アルゴンで飽和した安定剤を含まない塩化パラジウム酸ナトリウム(NaPdCl)水溶液を線照射し、生成した粒子の粒子径を動的光散乱装置を用いて、また生成量を可視紫外分光光度計を用いて測定した。pH=1.95HCl溶液では濁度(700nmにおける吸光度)は照射終了後増加し、その後減少した。また238nmの吸光度から求めた残存PdClは照射により減少したが、照射終了後の時間とともに一部回復することが認められた。これらの現象は照射終了後も粒子の前駆体が存在すること、及びこれが塩化物イオンと反応してPdClイオンを再生することを示している。粒子径は照射直後の20nmから成長して2.75kGyでは約40nm、8.25kGyでは80nmに達した。粒子の収量はpH=0.65HCl溶液では、pH=1.95HCl溶液の場合と比べて小さく、また粒子径は、150nm~200nmと大きなものであった。

硫酸パラジウム・硫酸銀水溶液の線照射による微粒子固体の生成

畑田 元義*

KURRI-TR-394, 0, p.36 - 48, 1994/07

硫酸パラジウム水溶液(a)、硫酸パラジウム-硫酸銀水溶液(b)、及び硫酸銀水溶液(c)を窒素飽和させ、線照射した。固体粒子の生成量は、光学吸収測定から求めた溶液中の金属イオンの減少、及び捕集した固体沈澱の秤量から求めた。実験の結果、1)パラジウムイオンは溶液(a)及び(b)では、照射により減少し、固体微粒子による連続吸収の生成が認められた。2)銀イオンは溶液(b)では減少したが、溶液(c)では、pH4では減少しなかった。但しpH=7では減少した。3)溶液(a)及び(b)では電導性の沈澱が生成すること等が明らかとなった。従って溶液(b)では二成分金属微粒子が生成している可能性がある。照射された溶液から回収された沈澱の量は、(a)では消費された金属イオンの57%、溶液(b)では、97%であった。

Formation of solid particles from aqueous solutions of palladium sulfate and of palladium sulfate-silver sulfate by gamma ray irradiation

畑田 元義*

JAERI-M 93-232, 41 Pages, 1993/12

JAERI-M-93-232.pdf:1.2MB

硫酸パラジウム水溶液(a)、硫酸パラジウム-硫酸銀水溶液(b)、及び硫酸銀水溶液を窒素飽和させ、線照射を行った。固体粒子の生成量は、光学吸収から求めた溶液中の金属イオンの消失、及び捕集した固体沈澱の秤量から求めた。実験の結果、(1)パラジウムイオンは、溶液(a)及び(b)で照射により減少し、固体微粒子による連続吸収が認められた。(2)銀イオンは溶液(b)では減少したが溶液(c)では減少は認められなかった。(3)溶液(a)及び(b)では、照射により電導性の沈澱が生成することが認められたが、溶液(c)では固体の生成は認められなかった。従って溶液(b)では二成分金属粒子が生成している可能性がある。照射された溶液から回収された沈澱の量は、溶液(a)では、消費された金属イオンの57%、溶液(b)では97%であった。

二酸化ウランにおけるパラジウムの移行挙動

高田 実*; 大橋 弘士*; 諸住 高*; 小川 徹; 福田 幸朔

JAERI-M 90-113, 46 Pages, 1990/07

JAERI-M-90-113.pdf:3.74MB

本研究は原研・大学プロジェクト共同研究の一環として行われたものである。本研究ではUO中にPd及びPd+Moを添加した試料を調製し、1800Cで高温加熱することによりPd析出物がどのように生長するかをEPMA及び金相学的に調べた。さらに、UO表面にPdを蒸着させ、1400Cで長時間加熱した後、Pdの拡散をEPMAで調べた。

高温工学試験研究炉用燃料の健全性の評価と許容設計限界

林 君夫; 沢 和弘; 塩沢 周策; 福田 幸朔

JAERI-M 89-162, 83 Pages, 1989/10

JAERI-M-89-162.pdf:2.53MB

本報告は、高温工学試験研究炉(HTTR)の安全設計の一環としての燃料の健全性評価の結果について述べたものである。HTTR燃料の特性を明らかにするため、被覆燃料の粒子の各被覆層の機能について調査検討した。燃料核移動(アメーバ効果)、パラジウムによる炭化ケイ素(SiC)層の腐食による燃料破損についての解析により、HTTR通常運転条件下での燃料の健全性が確保されることを示した。燃料の健全性は、照射健全性試験の良好な結果によって実証された。被覆燃料粒子の破損挙動を考慮して、燃料許容設計限界として、異状な過渡変化時に燃料温度が1600Cを超えないことと定めた。被覆燃料粒子の異常高温加熱試験の結果により、燃料許容設計限界をこのように定めることの妥当性が確かめられている。

Electron Probe Micro-Analysis of Irradiated Triso-Coated UO Particles,-(II)

湊 和生; 小川 徹; 福田 幸朔; 井川 勝市; 岩本 多實

JAERI-M 84-002, 56 Pages, 1984/02

JAERI-M-84-002.pdf:3.1MB

照射済Triso被覆UO2粒子をEPMAを用いて観察した。この実験は、初歩的なものであったが、パラジウウムのSiC層内面における蓄積、およびSiC層中への進入が見られた。パラジウム量が1粒子あたり1.110~3.610atom/particleの粒子において、パラジウムのSiC層内面における蓄積が見られた。パラジウムの蓄積は、粒子の高温側でも低温側でも見られたが、蓄積量および蓄積個所は、低温側の方が多かった。セリウム、テルル、およびバリウムは、バッファーPyC層中ばかりでなく、SiC層内面でも検出された。被覆層中の塩素の検出を試みたが、使用した樹脂に塩素が含まれていたため、妨害された。

Preliminary design of a fusion reactor fuel cleanup system by the palladium alloy membrane method

吉田 浩; 小西 哲之; 成瀬 雄二

Nucl.Technol./Fusion, 3, p.471 - 484, 1983/00

D-T核融合炉の燃料循環系を対象としたパラジウム拡散器およびこれを用いた燃料精製システムを設計した。パラジウム合金膜法の適用性は、筆者らの既往研究に基づいて検討した。パラジウム拡散器の操作条件は実験により決定し、その形状・大きさはコンピュータ計算に基づいて設定した。精製システムの設計は、Los Alamos National LaboratoryのTritium Systems Test Assembly(TSTA)における、供給ガス条件に従った。本システムの必要機器は、パラジウム拡散器、触媒酸化反応器、低温トラップ、亜鉛ベッド、真空ポンプなどであり、システム構成および操作条件においていくつかの利点が挙げられる。